가스 크로마토그래프 주입 바늘일반적으로 1ul, 10ul를 사용합니다. 주사바늘은 작지만 꼭 필요한 것입니다. 주사바늘은 시료와 분석기기를 연결하는 통로입니다. 주입 바늘을 사용하면 샘플이 크로마토그래피 컬럼에 들어가고 연속 스펙트럼 분석을 위해 검출기를 통과할 수 있습니다. 따라서 주사 바늘의 유지 관리 및 청소는 분석가의 일상적인 관심의 초점입니다. 그렇지 않으면 작업 효율성에 영향을 미칠 뿐만 아니라 장비가 손상될 수도 있습니다. 다음 그림은 주사 바늘의 구성 요소를 보여줍니다.
주사바늘의 분류
주삿바늘의 모양에 따라 원추주사바늘, 베벨주사바늘, 일자주사바늘로 나눌 수 있습니다. 비중격 주사에는 원추형 바늘을 사용하므로 비중격의 손상을 줄이고 여러 번의 주사에도 견딜 수 있습니다. 그들은 주로 자동 주사기에 사용됩니다. 베벨 바늘은 주입 격막에 사용할 수 있어 작동이 쉽습니다. 그중 26s-22 바늘은 가스 크로마토그래피의 주입 격막에 사용하기에 가장 적합합니다. 플랫 헤드 주입 바늘은 주로 고성능 액체 크로마토그래프의 주입 밸브 및 샘플 피펫에 사용됩니다.
주사방법에 따라 자동주사바늘과 수동주사바늘로 나누어진다.
가스 크로마토그래프와 액체 크로마토그래피 액체의 주입 바늘의 다양한 분석 요구 사항에 따라 가스 주입 바늘과 액체 주입 바늘로 나눌 수 있습니다. 가스 크로마토그래피 주입 바늘은 일반적으로 주입이 덜 필요하며 가장 일반적인 주입량은 0.2-1ul이므로 해당 주입 바늘은 일반적으로 10-25ul입니다. 선택한 바늘은 주사 작업에 편리한 원뿔형 바늘입니다. 이에 비해 액체 크로마토그래피 주입량은 일반적으로 더 크고 일반적인 주입량은 0.5-20ul이므로 상대 바늘 부피도 일반적으로 25-100UL로 더 크며 바늘 끝은 고정자가 긁히는 것을 방지하기 위해 평평합니다.
크로마토그래피 분석에서 가장 일반적으로 사용되는 주입 바늘은 마이크로 주입 바늘이며 특히 가스 크로마토그래피 및 액체 크로마토그래피 액체 분석에 적합합니다. 총 용량 오류는 ±5%입니다. 밀폐 성능은 0.2Mpa를 견딜 수 있습니다. 액체 저장 주입기와 액체 저장 주입기의 두 가지 유형으로 구분됩니다. 무액체 마이크로 인젝터의 사양 범위는 0.5μL~5μL이고, 액상 마이크로 인젝터의 사양 범위는 10μL~100μL입니다. 미세주사바늘은 없어서는 안 될 정밀 기기입니다.
인젝터의 사용
(1) 사용하기 전에 주사기를 확인하고 주사기에 균열이 있는지, 바늘 끝이 버어 있는지 확인하십시오.
(2) 인젝터에 남아있는 시료를 제거하고 인젝터를 용매로 5~20회 세척한 후 처음 2~3회 폐액을 폐기합니다.
(3) 주입기 내부의 기포를 제거하고 바늘을 용매에 담근 후 반복적으로 시료를 뽑아냅니다. 샘플을 배출할 때 튜브의 수직 변화에 따라 주입기의 기포가 변할 수 있습니다.
(4) 주입기를 사용할 때에는 먼저 주입기에 액체를 채운 후 필요한 주입량만큼 액체를 배출하십시오.
주사바늘의 유지관리
(1) 중~고점도 시료는 희석하거나 내경이 큰 주사바늘을 선택하여 사용해야 합니다.
(2) 바늘을 청소할 때에는 가이드와이어나 탐침 등의 청소도구, 핀셋, 계면활성제를 사용하여 바늘벽을 청소한다.
(3) 열 세척: 열 세척은 바늘의 유기 잔류물을 제거하는 데 사용되며, 특히 미량 분석, 높은 비등점 및 끈적한 물질의 경우 더욱 그렇습니다. 몇 분 동안 열 청소를 한 후 바늘 청소 도구를 다시 사용할 수 있습니다.
주사바늘 청소
1. 주사용 바늘의 내벽을 유기용제로 세척할 수 있습니다. 청소할 때 주사바늘 푸시로드가 원활하게 움직일 수 있는지 확인하십시오.
2. 주사바늘 푸시로드가 원활하게 움직이지 않는 경우 푸시로드를 제거할 수 있습니다. 유기용제를 묻힌 부드러운 천으로 깨끗하게 닦아주시는 것을 권장합니다.
3. 유기용매를 반복적으로 사용하여 흡인한다. 여러 번 흡인한 후에도 주사바늘 푸시로드에 대한 저항이 급격히 증가하면 아직 작은 먼지가 남아 있다는 의미입니다. 이 경우 청소 과정을 반복해야 합니다.
4. 주사바늘 푸시로드가 부드럽고 안정적으로 움직일 수 있으면 주사바늘이 막혔는지 확인하십시오. 유기용매로 바늘을 반복해서 헹구고 바늘 밖으로 샘플이 밀려나는 모양을 확인합니다.
5. 주사바늘이 정상이면 시료가 직선으로 흘러나옵니다. 바늘이 막힌 경우 시료는 한 방향 또는 특정 각도에서 미세한 안개 형태로 분사됩니다. 가끔 용매가 일직선으로 흘러나오더라도 평소보다 흐름이 좋아지는지 주의 깊게 확인한다. (그냥 막히지 않은 새 주사바늘과 흐름을 비교해보자.)
6. 바늘이 막히면 분석의 재현성이 손상됩니다. 이러한 이유로 바늘 관리가 필요합니다. 바늘에 막힌 부분을 제거하려면 와이어 같은 것을 사용하세요. 바늘은 샘플이 정상적으로 흘러나오는 경우에만 사용할 수 있습니다. 피펫을 사용하여 액체를 흡인하거나 주사기 세척제를 사용하면 바늘에 있는 오염 물질을 효과적으로 제거할 수도 있습니다.
주사바늘 사용시 주의사항
주사기 바늘과 검체 부분을 손으로 잡지 말고, 기포가 생기지 않도록 하십시오(흡인 시 천천히, 빠르게 배수한 후 천천히 흡인하는 것을 여러 번 반복, 10μl 주사기의 금속 바늘의 부피는 0.6입니다.) μl. 기포가 있으면 눈에 보이지 않습니다. 1-2μl를 더 취하여 기포가 위로 올라올 때까지 바늘 끝을 위로 향하게 한 다음 바늘 막대를 밀어서 기포를 제거합니다. 코어가 있는 주사기는 평평한 느낌) 주입 속도는 빨라야 하지만(너무 빠르지는 않음) 매 주입마다 동일한 속도를 유지하고 바늘 끝이 기화실 중앙에 도달하면 샘플 주입을 시작합니다.
주사 바늘이 휘어지는 것을 방지하는 방법은 무엇입니까? 크로마토그래피 분석을 하는 많은 초보자들은 주사기의 바늘과 주사기 막대를 구부리는 경우가 많습니다. 이유는 다음과 같습니다.
1. 주입구가 너무 세게 조여져 있습니다. 실온에서 너무 세게 조이면 기화실 온도가 올라갈 때 실리콘 씰이 팽창하고 조여집니다. 이때 주사기를 삽입하기가 어렵습니다.
2. 위치를 잘 못찾을 때 주사바늘이 주입구 금속부분에 끼어있습니다.
3. 주입 시 너무 많은 힘을 가하여 주사기 막대가 구부러졌습니다. 멋진 수입 크로마토그래피에는 주입기 랙이 함께 제공되며, 주입기 랙으로 주입해도 주사기 막대가 구부러지지 않습니다.
4. 주사기 내벽이 오염되어 주사시 바늘대가 밀리거나 휘어지는 현상이 발생합니다. 주사기를 일정 기간 사용한 후 바늘 튜브 상단 근처에 작은 검은색 물질이 발견되어 샘플을 빨아들이고 주입하기가 어려워집니다. 청소방법 : 바늘대를 뽑아내고 물을 조금 주입한 후 오염된 위치에 바늘대를 꽂아 밀고 당기기를 반복합니다. 한 번 해도 효과가 없으면 오염 물질이 제거될 때까지 다시 물을 주입하세요. 이때 주사기 안의 물이 탁해지는 것을 볼 수 있습니다. 바늘대를 뽑아 여과지로 닦은 후 알코올로 여러 번 씻어냅니다. 분석 대상 시료가 용매에 용해된 고체 시료인 경우 주입 후 적시에 용매로 주사기를 세척합니다.
5. 주입시 안정감을 유지하십시오. 속도를 높이려고 하면 주사기가 구부러집니다. 주사에 능숙하다면 속도는 빠를 것입니다.
게시 시간: 2024년 6월 19일